药典中中药的检测以液相色谱法居多,但气相色谱法测定项目也不少,本文统计了版药典中涉及到的气相色谱法测定的内容,供朋友们参考。
中药材和饮片中涉及到气相色谱测定的内容中药材是指人们传统公认的且来源于特定产区的具有中国特色的名优正品药材,其本质是药材质量好、疗效好,在长期使用中得到了医者与患者的普遍认可。
中药饮片是中药材经过按中医药理论、中药炮制方法,经过加工炮制后的,可直接用于中医临床的中药。这个概念表明,中药材、中药饮片并没有绝对的界限,中药饮片包括了部分经产地加工的中药切片,原形药材饮片以及经过切制、炮炙的饮片。前两类管理上应视为中药材,只是根据中医药理论在配方、制剂时作饮片理解。
品名
检验项目
对照品
固定相
其他试剂
丁香
含量测定
丁香酚
聚乙二醇(PEG-20M),涂布浓度为10%
正己烷
八角茴香
含量测定
反式茴香脑
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm)
乙醇
土木香
含量测定
土木香内酯异土木香内酯
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm)
乙酸乙酯
千年健
含量测定
芳樟醇
DB-17毛细管柱(交联50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm)
乙酸乙酯
广藿香
含量测定
百秋李醇
HP-5毛细管柱(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm)
正十八烷、正己烷、三氯甲烷
小茴香
含量测定
反式茴香脑
聚乙二醇毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm)
乙酸乙酯
天然冰片(右旋龙脑)
含量测定
右旋龙脑
聚乙二醇(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%
乙酸乙酯
艾片(左旋龙脑)
检查
异龙脑
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度为1.0μm)
乙酸乙酯
樟脑
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度为1.0μm)
乙酸乙酯
含量测定
龙脑
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度为1.0μm)
乙酸乙酯
艾叶
含量测定
桉油精
甲基硅橡胶(SE-30)为固定相,涂布浓度为10%
正己烷
石斛(金钗石斛)
含量测定
萘石斛碱
DB-1毛细管柱(1.0%二甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm)
甲醇、甲酸
亚麻子
含量测定
亚油酸a-亚麻酸
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.5μm)
三氟化硼、甲醇、正辛烷、氯化钠、石油醚(60~90℃)、氢氧化钾
冰片(合成龙脑)
含量测定
龙脑
聚乙二醇(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%
乙酸乙酯
豆蔻
含量测定
桉油精
甲基硅橡胶(SE-54)为固定相,涂布浓度10%
正己烷、无水硫酸钠
乳香
鉴别
α-蒎烯
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱
无水乙醇
油松节
含量测定
α-蒎烯
弹性石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm)DB-5(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相)
乙醇
砂仁
含量测定
乙酸龙脑酯
DB-1毛细管柱(%二甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm)
无水乙醇
鸦胆子
含量测定
油酸
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
正己烷、氮气、氢氧化钾、甲醇、三氟化硼、乙醚、氯化钠、苯甲酸苯酯、石油醚(60~90℃)
香薷
含量测定
麝香草酚香荆芥酚
聚乙二醇(PEG)-20M为固定液,涂布浓度10%
无水乙醇
麝香
含量测定
麝香酮
苯基(50%)甲基硅酮(OV-l7)为固定相,涂布浓度为2%
无水乙醇
福立GC气相色谱仪
植物油和提取物中涉及到气相色谱测定的内容标准化中药提取物是指按规范化的生产工艺制得的符合一定质量标准的提取物。
品名
检验项目
对照品
固定相
其他试剂
配置
丁香罗勒油
含量测定
丁香酚
%二甲基聚硅氧烷(SE-30),涂布浓度为10%
无水乙醇、水杨酸甲酯
八角茴香油
含量测定
环己酮
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度0.25μm)
乙酸乙酯
三七三醇皂苷
树脂残留
正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯苯
键合/交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1.0μm)
N,N-二甲基甲酰胺
顶空
三七总皂苷
树脂残留
正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯、二乙烯苯
键合/交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
N,N-二甲基甲酰胺
顶空
广藿香油
含量测定
百秋李醇
以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
正己烷
肉桂油
含量测定
桂皮醛
以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
乙酸乙酯
灯盏花素
丙酮残留
丙酮
以聚乙二醇为固定相,采用弹性石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.5μm)
碳酸钠
顶空
大孔吸附树脂有机残留
正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和1,2-二乙基苯
聚乙二酵为固定相,采用弹性石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.5μm)
二甲亚砜,碳酸钠
牡荆油
含量测定
β-丁香烯
以交联5%苯基甲基聚硅氧烷(SE-54)为固定相的毛细管柱(柱长为25m,内径为0.32mm,膜厚度0.6μm)
正十八烷、乙酸乙酯
松节油
含量测定
α-蒎烯
以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
正丁醇
蓖麻油
含量测定
蓖麻油酸甲酯
以硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.5μm)
正己烷、氢氧化钾、甲醇、三氟化硼乙醚、氯化钠、无水硫酸钠
满山红油
特征图谱
乙酸龙脑酯、牻牛儿酮
以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
甲醇
满山红油
含量测定
牻牛儿酮
以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
甲醇
满山红油
指纹图谱
桉油精、(一)-薄荷酮、薄荷脑
以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
甲醇
薄荷素油
含量测定
薄荷脑
以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
无水乙醇、萘
薄荷脑
含量测定
薄荷脑
以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱
无水乙醇
福立GCPlus气相色谱仪
成药中涉及到气相色谱测定的内容中成药是以中药材为原料,在中医药理论指导下,为了预防及治疗疾病的需要,按规定的处方和制剂工艺将其加工制成一定剂型的中药制品,是经国家药品监督管理部门批准的商品化的一类中药制剂。因此,作为供临床应用的中成药,不但要具备相应的药名、用法用量、规格和特定的质量标准及检验方法,而且要有确切的疗效,明确的适用范围、应用禁忌与注意事项。
品名
检验项目
对照品
固定相
其他试剂
配置
十六味冬青丸
含量测定
丁香酚
聚乙二醇(PEG-20M)
正己烷、水
十滴水
含量测定
樟脑、桉油精
改性聚乙二酵(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1μm)
环己酮、乙醇
十滴水软胶囊
含量测定
樟脑、桉油精
改性聚乙二酵(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1μm)
环己酮、乙醇
川贝止咳露(川贝枇杷露)
含量测定
薄荷脑
改性聚乙二醇毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
萘、环己烷、氯化钠、无水硫酸钠
川贝枇杷糖浆
含量测定
薄荷脑
改性聚乙二醇毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
萘、环己烷、氯化钠、无水硫酸钠
小儿感冒口服液
含量测定
百秋李醇
以甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.22mm,膜厚度0.25μm)
水、正己烷
小金丸
含量测定
麝香酮
以(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径0.32mm,膜厚度0.5μm)
乙醇、乙酸乙酯
小金片
含量测定
麝香酮
以(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径0.32mm,膜厚度0.5μm)
乙醇、乙酸乙酯
小金胶囊
含量测定
麝香酮
以(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径0.32mm,膜厚度0.5μm)
乙醇、乙酸乙酯
马应龙八宝眼膏
含量测定
冰片
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度1μm)
水杨酸甲酯、、乙酸乙酯、环己烷
马应龙麝香痔疮膏
含量测定
冰片
用丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)为固定相,涂布浓度为15%
水杨酸甲酯、乙酸乙酯、环己烷
云香祛风止痛酊
含量测定
樟脑、薄荷脑
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1μm)
水杨酸甲酯、乙醇
牛黄上清胶囊
含量测定
冰片
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%
水杨酸甲酯、乙酸乙酯
牛黄降压片
含量测定
冰片
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1μm)
水杨酸甲酯、乙酸乙酯
牛黄解毒软胶囊
含量测定
冰片
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相
正十五烷、石油醚(60-90℃)
片仔癀
含量测定
麝香酮
以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
百秋李醇、乙醇
片仔癀胶囊
含量测定
麝香酮
以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
百秋李醇、乙醇
化痔栓
含量测定
冰片
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1μm)
水杨酸甲酯、乙酸乙酯
茶叶提取物
乙酸乙酯残留
乙酸乙酯
以6%氰苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度3μm)
二甲基甲酰、水
正金油软膏
含量测定
樟脑、薄荷脑
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
萘、无水乙醇
四味珍层冰硼滴眼液
含量测定
天然冰片(右旋龙脑)
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%
水杨酸甲酯、乙酸乙酯
瓜霜退热灵胶囊
含量测定
冰片(龙脑)
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
水杨酸甲酯、乙酸乙酯
西瓜霜润喉片
含量测定
冰片
改性聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1.2μm)
水杨酸甲酯、无水乙醇
伤疖膏
含量测定
冰片
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.32μm)
丁香酚、乙酸乙酯
冰硼散
含量测定
冰片(龙脑、异龙脑)
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
正十四烷、无水乙醇
关节止痛膏
含量测定
樟脑、薄荷素油、水杨酸甲酯
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
萘、乙酸乙酯、无水硫酸钠
灯盏花素片
丙酮残留
丙酮
以聚乙二醇为固定相,采用弹性石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.5μm)
碳酸钠
安脑丸
含量测定
冰片、薄荷脑
HP-INNOWax毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
丁香酚、乙酸乙酯
红色正金软膏
含量测定
薄荷脑、薄荷素油、樟脑、樟油、桉油
聚乙二醇为固定相的弹性石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
萘、正己烷
红灵散
含量测定
冰片
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1μm)
水杨酸甲酯、无水乙醇
克伤痛搽剂
含量测定
樟脑、丁香酚
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%
联苯、无水乙醇
苏合香丸
含量测定
龙脑、丁香酚
聚合-交联聚乙二醇(PEG-20M)毛细管色谱柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
乙酸乙酯
牡荆油胶丸
含量测定
β-丁香烯
以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
正十八烷、乙酸乙酯
鱼腥草滴眼液
特征图谱
Α-松油醇、4-萜品醇、申基正壬酮品、乙酸龙脑酯
以(50%-苯基)-甲基聚硅烷为固定相的毛细管柱HP-50+(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.5μm)
无水乙醇
京万红软膏
含量测定
冰片
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1μm)
正十八烷、乙酸乙酯
治咳川贝枇杷滴丸
丁酮残留
丁酮
以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱(DB-,柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度1.8μm
丙酮、水
治咳川贝枇杷滴丸
含量测定
薄荷脑
以(50%-苯基)-甲基聚硅烷为固定相的毛细管柱DB-17(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
水杨酸甲酯、乙醇
治咳川贝枇杷露
含量测定
薄荷脑
改性聚乙二醇毛细管柱
萘、环己烷、无水硫酸钠
按摩软膏(按摩乳)
含量测定
樟脑、薄荷油、水杨酸甲酯
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
无水乙醇、乙酸乙酯
按摩软膏(按摩乳)
含量测定
肉桂油、丁香油(桂皮醛、丁香酚)
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
无水乙醇、乙酸乙酯
骨痛灵酊
含量测定
冰片
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1μm)
无水乙醇
骨疏康胶囊
残留树脂有机物
正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1μm)
N,N-二甲基甲酰胺
顶空
复方牛黄清胃丸
含量测定
冰片(龙脑、异龙脑)
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
无水乙醇
复方珍珠散
含量测定
冰片(龙脑、异龙脑)
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
乙酸乙酯
复方熊胆滴眼液
含量测定
天热冰片
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
十五烷、乙酸乙酯
妇保康栓
含量测定
莪术油(莪术二酮)
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
水、乙酸乙酯、无水硫酸钠
妇保康栓
含量测定
冰片
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%
萘、乙酸乙酯
活血止痛膏
含量测定
樟脑、薄荷油、龙脑、水杨酸甲酯
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度0.5μm)
环己酮、乙酸乙酯
冠心苏合丸
含量测定
冰片
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%
正十五烷、乙酸乙酯
冠心苏合丸
含量测定
土木香内酯
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
乙酸乙酯
冠心苏合胶囊
含量测定
土木香内酯
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
乙酸乙酯
冠心苏合胶囊
含量测定
冰片
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
正十五烷、乙酸乙酯
冠心舒通胶囊
含量测定
冰片、丁香(龙脑、异龙脑、丁香酚)
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
乙酸乙酯
袪伤消肿酊
含量测定
樟脑、龙脑、薄荷脑
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相
萘、无水乙醇
神香苏合丸
含量测定
丁香酚
以聚乙二醇为固定相(PEG-20M)弹性石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm或0.25mm,膜厚度0.25μm)
环己烷
桂林西瓜霜
含量测定
冰片
改性聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1μm)
环己酮、无水乙醇
速效救心丸
含量测定
冰片
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1μm)
薄荷脑、乙酸乙酯、三氯甲烷
致康胶囊
含量测定
冰片
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%
水杨酸甲酯、乙酸乙酯
脑立清丸
含量测定
冰片
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%
水杨酸甲酯、乙醇
脑立清胶囊
含量测定
冰片
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1μm)
水杨酸甲酯、乙醇
宽胸气雾剂
特征图谱
桉油精
以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定相的石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
无水乙醇
宽胸气雾剂
含量测定
冰片
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
萘、无水乙醇
消肿止痛酊
含量测定
樟脑、薄荷脑
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1μm)
萘、乙醇
烫伤油
含量测定
冰片
改性聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
乙酸乙酯
通络祛痛膏
含量测定
冰片
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
萘、乙酸乙酯、甲苯、无水硫酸钠
康妇软膏
含量测定
冰片
DB-FFAP毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
正十五烷、三氯甲烷
清咽丸
含量测定
冰片
聚乙二醇(PEG-20M)的弹性石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
硅藻土、乙酸乙酯
紫花烧伤软膏
含量测定
冰片
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%
三氯甲烷、苯甲醇
筋痛消酊
含量测定
樟脑
聚乙二醇(PEG-20M)的弹性石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
乙醇
疏痛安涂膜剂
含量测定
薄荷脑
聚乙二醇(PEG-20M)的弹性石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
乙酸乙酯
满山红油胶丸
含量测定
牻牛儿酮
以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.25μm)
甲醇、正己烷
障翳散
含量测定
人工麝香(麝香酮)
聚乙二醇(PEG-20M)的弹性石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
水杨酸甲酯、无水乙醇、正己烷
熊胆痔灵栓
含量测定
冰片
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.5μm)
水杨酸甲酯、环己烷
紫苏叶油
含量测定
紫苏醛、紫苏烯
以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
无水乙醇、正己烷
麝香风湿胶囊
含量测定
人工麝香(麝香酮)
以%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(柱长为10m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
乙醇
麝香祛痛气雾剂
含量测定
樟脑
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1μm)
萘、无水乙醇
麝香祛痛搽剂
含量测定
樟脑、薄荷脑、冰片
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1μm)
萘、无水乙醇
麝香通心滴丸
含量测定
冰片
以交联5%苯基甲基聚硅氧烷(HP-5MS)为固定相的弹性石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度0.25μm)
萘、乙酸乙酯、无水硫酸钠
麝香痔疮栓
含量测定
冰片
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.33mm,膜厚度0.5μm)
萘、环己烷
麝香跌打风湿膏
含量测定
水杨酸甲酯
以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度0.5μm)
萘、乙酸乙酯
麝香舒活搽剂
含量测定
樟脑
聚乙二醇(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度0.32μm)
萘、无水乙醇
药典四部中涉及到气相色谱测定的内容版药典第四部主要涉及了中药在生长、生产和炮制过程中可能引入的一些杂质,溶剂残留,以及对人体有害农药残留等项目测定。
检验项目
对照品
固定相
其他试剂
配置
备注
检测器
乙醇量
乙醇
(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度3μm)
正丙醇
顶空
毛细柱法
FID
乙醇量
乙醇
用直径为0.18?0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球
正丙醇
填充柱法
没写
甲氧基、乙氧基与羟丙氧基
碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷
25%苯基-75%甲基聚硅氧烷为固定液,涂布浓度为20%的填充柱;用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或极性相近的固定液)为固定液的毛细管色谱柱
邻二甲苯、氢碘酸
FID或TCD
水分
纯化水
直径为0.18?0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,或采用极性与之相适应的毛细管柱
无水乙醇
TCD
残留溶剂
见具体规定
非极性毛细柱:固定液为%的二甲基、聚硅氧烷的毛细管柱
顶空:通常以水为溶剂;对于非水溶性药物,可采用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂;根据供试品和待测溶剂的溶解度,选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。根据各品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液,其浓度应满足系统定量测定的需要直接进样:水或有机试剂
极性相近的同类色谱柱之间可以互换
对含卤素元素的残留溶剂如三氯甲烷等,采用电子捕获检测器(ECD);采用FID时进样口温度为℃,其余检测器为℃
极性毛细柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱
中极性毛细柱:固定液为(35%)二苯基-(65%)甲基聚硅氧烷、(50%)二苯基-(50%)二甲基聚硅氧烷、(35%)二苯基-(65%)二甲基聚硅氧烷、(14%)氰丙基苯基-(86%)二甲基聚硅氧烷、(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等
弱极性毛细柱:柱固定液为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷、(5%)二苯基-(95%)二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱等。
以直径为0.18?0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定
甲醇量
甲醇
用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚桂氧烷为固定液的毛细管柱
水
顶空
FID
甲醇
直径为0.18?0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型髙分子多孔小球作为载体
水、正丙醇
供试液含甲醇量不得过0.05%(ml/ml)
2-乙基己酸
2-乙基己酸
聚乙二醇(PEM)或极性相似的毛细管柱
3-环己丙酸、环己烷、盐酸
二氧化硫
亚硫酸钠
用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱(如GS-GasPro,柱长30m,柱内径0.32mm)或等效柱
甘露醇、乙二胺四乙酸二钠、氯化钠、石蜡、盐酸
气密针模式顶空
TCD
9种有机氯类农药残留量测定法
六六六(BHC)(αBHC;βBHC;γBHC;δBHC)、滴滴涕(DDT)(p,p’-DDE;p,p’-DDD;o,p’-DDT;p,p’-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)
(14%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m*0.25mm*0.25μm)
石油醚(60-90℃),丙酮,氯化钠,二氯甲烷,无水硫酸钠,硫酸
63Ni-ECD
22种有机氯类农药残留量测定法
六氯苯、五氯硝基苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、氧化氯丹、内环氧七氯A、外环氧七氯B、顺-氯丹、反-氯丹、α-硫丹、P,P-DDD、P,P-DDE、O,P-DDT、P,P-DDT、异狄氏剂、狄氏剂、β-硫丹、硫丹硫酸盐
分析柱:以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管(30m*0.32mm*0.25μm)验证柱:以%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m*0.25mm*0.25μm)
异辛烷、无水硫酸镁、氯化钠、环己烷、乙酸乙酯、无水硫酸钠、正己烷、丙酮
63Ni-ECD
机磷类农药残留量
对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪磷、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷
以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m*0.25mm*0.25μm)
乙酸乙酯、无水硫酸钠、正己烷
NPD/FPD
拟除虫菊酯类农药残留量
氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯
(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m*0.32mm*0.25μm)
石油醚(60-90℃)、丙酮、无水硫酸钠、乙醚、
63Ni-ECD
张新庆赞赏