涉及品种35个品种:山奈、山药、西红花、淡豆豉、白芍、百部、柏子仁、斑蝥、蝉蜕、佛手、红花、僵蚕、金果榄、京大戟、荆芥穗、九香虫、西青果、苦杏仁、款冬花、莲须、王不留行、凌霄花、芦根、鹿茸、土木香、蔓荆子、木棉花、土贝母、藕节、山豆根、全蝎、羌活、仙茅、延胡索(元胡)、野菊花、郁李仁、鸦胆子、芫花、泽泻,主要集中在增加性状、修订鉴别等检验项目。
注:“”为修订部分。
公示稿
1、山柰
Shannai
KAEMPFERIAERHIZOMA
水分不得过13.0%(通则第四法)。总灰分不得过8.0%(通则)。酸不溶性灰分不得过3.0%(通则)。挥发油照挥发油测定法(通则乙法)测定。本品含挥发油不得少于4.5%(ml/g)。照高效液相色谱法(四部通则)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(60∶40)为流动相;检测波长为nm。理论板数按对甲氧基肉桂酸乙酯峰计算应不低于。对照品溶液的制备取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含10μg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(用前粉碎,过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含对甲氧基肉桂酸乙酯(C12H14O3)不得少于3.0%。2、山药
Shanyao
DIOSCOREAERHIZOMA
(2)取本品粉末4g,加乙醇30ml,超声提取30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取山药对照药材4g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(9:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在℃加热至斑点显色清晰,置紫外光(nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。饮片山药取毛山药或光山药,除去杂质,分开大小个,泡润至透,切厚片,干燥。本品为类圆形、椭圆形或不规则形的厚片。表面类白色或淡黄白色,质脆,易折断,切面类白色,富粉性。气微,味淡、微酸,嚼之发黏。同药材。3、西红花
Xihonghua
CROCISTIGMA
避光操作。照高效液相色谱法(通则)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;苦番红花素检测波长为nm,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ检测波长为nm。理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于。
对照品溶液的制备取西红花苷-Ⅰ对照品、西红花苷-Ⅱ对照品、苦番红花素对照品适量,精密称定,加稀乙醇分别制成每1ml含西红花苷-Ⅰ30μg、西红花苷-Ⅱ12μg和苦番红花素18μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约10mg,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加稀乙醇适量,置冰浴中超声处理(功率W,频率50kHz)20分钟,放至室温,加稀乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含西红花苷-Ⅰ(C44H64O24)和西红花苷-Ⅱ(C38H54O19)的总量不得少于10.0%,含苦番红花素(C16H26O7)不得少于5.0%。
4、淡豆豉
Dandouchi
SOJAESEMENPRAEPARATUM
本品为黑豆的发酵加工品。本品呈椭圆形,略扁,长0.6~1cm,直径0.5~0.7cm。表面黑色,皱缩不平,一侧有长椭圆形种脐。质稍柔软或脆。断面棕黑色。气香,味微甘。(2)取本品粉末约1g,加乙醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取淡豆豉对照药材1g,青蒿对照药材0.2g,同法分别制成对照药材溶液。再取大豆苷元对照品和染料木素对照品,分别加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述五种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶GF薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(nm)下检视。供试品色谱中,在与青蒿对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的蓝色荧光主斑点;再置紫外光灯(nm)下检视,供试品色谱中,在与淡豆豉对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。照高效液相色谱法(通则)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%冰醋酸(25:75)为流动相;检测波长为nm。理论板数按大豆苷元峰和染料木素峰计算均应不低于。对照品溶液的制备取大豆苷元对照品、染料木素对照品各10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含大豆苷元与染料木素各20μg)。供试品溶液的制备取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含大豆苷元(C15H10O4)和染料木素(C15H10O5)的总量不得少于0.%。5、白芍
Baishao
PAEONIAERADIXALBA
饮片白芍洗净,润透,切薄片,干燥。本品多呈类圆形的薄片。表面淡棕红色或类白色。切面微带棕红色或类白色,形成层环明显,可见稍隆起的筋脉纹呈放射状排列。气微,味微苦、酸。6、百部饮片
百部除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。水分不得过12.0%(通则第二法)蜜百部取百部片,照蜜炙法(通则)炒至不粘手。每kg百部,用炼蜜12.5kg。水分不得过12.0%(通则第二法)。7、柏子仁饮片
柏子仁除去杂质和残留的种皮。水分不得过6.0%(通则第二法)。8、斑蝥
Banmao
MYLABRIS
(1)本品粉末棕褐色。体壁碎片黄白色至棕褐色,表面隐见斜向纹理,可见短小的刺、刚毛或刚毛脱落后留下的凹窝。刚毛多碎断,棕褐色或棕红色,完整者平直或呈镰刀状弯曲,先端锐尖;表面可见斜向纵纹。横纹肌纤维碎块近无色或淡黄棕色,表面可有明暗相间的波状纹理;侧面观常数条成束,表面淡黄棕色或黄白色,可见顺直纹理。气管壁碎片不规则,条状增厚壁呈棕色或深棕色螺旋状。鞘翅碎片淡棕黄色或棕红色,角质不规则形,表面有稀疏刚毛及凹陷的圆形环,直径28~μm。9、蝉蜕饮片
除去杂质,洗净,干燥。本品形如药材。气微,味淡。10、佛手
Foshou
CITRISARCODACTYLISFRUCTUS
饮片除去杂质;或润透,切丝,干燥。本品为类椭圆形、卵圆形的薄片或不规则的丝条,常皱缩或卷曲。薄片长6~10cm,宽3~7cm,厚0.2~0.4cm;顶端稍宽,常有3~5个手指状的裂瓣,基部略窄,有的可见果梗痕。丝长0.4~10cm,宽0.2~1cm,厚0.2~0.4cm。外皮黄绿色或橙黄色,有皱纹和油点。果肉浅黄白色或浅黄色,散有凹凸不平的线状或点状维管束。质硬而脆,受潮后柔韧。气香,味微甜后苦。同药材。11、红花
Honghua
CARTHAMIFLOS
饮片除去杂质。同药材。12、僵蚕饮片
炒僵蚕取净僵蚕,照的麸炒法(通则)炒至表面黄色。本品形如药材。表面黄棕色或黄白色,偶有焦黄斑。气微腥,有焦麸气,味微咸。(水分总灰分酸不溶性的灰分)同药材。13、金果榄
Jinguolan
TINOSPORAERADIX
(2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取金果榄对照药材1g,同法制成对照药材溶液。另取古伦宾对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述三种溶液各2~3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(8:9:2:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在℃加热至斑点显色清晰,分别在日光和紫外光(nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。14、京大戟
Jingdaji
EUPHORBIAEPEKINENSISRADIX
(3)取本品粉末0.5g,加石油醚(60~90℃)5ml,浸渍1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取京大戟对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取大戟二烯醇对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚石油醚(60~90℃)-丙酮(7:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在℃加热至斑点显色清晰。分别在日光及紫外光(nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。饮片京大戟除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。本品为不规则长圆形或圆形厚片。外表皮灰棕色或棕褐色,粗糙,有皱纹。切面类白色或棕黄色,纤维性。质坚硬。气微,味微苦涩。醋京大戟取净京大戟,照醋煮法(通则)煮至醋吸尽。每kg京大戟,用醋30kg。本品为不规则长圆形或圆形厚片。外表皮棕褐色,粗糙,有皱纹。切面棕黄色或棕褐色,纤维性。质坚硬。微有醋气,味微苦涩。15、荆芥穗
(2)取本品粗粉1g,加甲醇10ml,密塞,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取荆芥穗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取胡薄荷酮对照品,加石油醚(60~90℃)制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液6μl和对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(37:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。饮片荆芥穗除去杂质及残梗。本品为穗状轮伞花序呈圆柱形,长约2~15cm,直径约7mm。花冠多脱落,宿萼黄绿色或淡棕色,钟形,萼齿5,质脆易碎,内有棕黑色小坚果。气芳香,味微涩而辛凉。同药材。16、九香虫JiuxiangchongASPONGOPUS本品为蝽科昆虫九香虫AspongopuschinensisDallas的干燥体。11月至次年3月前捕捉,置适宜容器内,用酒少许将其闷死,取出阴干;或置沸水中烫死,取出,干燥。
水分不得过9.0%(通则第二法)。
总灰分不得过6.0%(通则)。
饮片炒
九香虫取净九香虫,照清炒法(通则)炒至有香气。
本品形如九香虫。表面棕黑色至黑色,显油润光泽。气微腥,略带焦香气,味微咸。
水分同药材,不得过7.0%。
17、西青果XiqingguoCHEBULAEFRUCTUSIMMATURUS饮片
除去杂质,或破碎;或润软切碎,干燥。
本品完整者形如药材。破碎、切碎者呈不规则片或块状。表面黄褐色至黑褐色,具明显纵皱纹。断面黄色、褐色或黑褐色,有胶质样光泽。质坚硬,气微,味苦涩,微甘。同药材。
18、苦杏仁KuxingrenARMENIACAESEMENAMARUM(1)种皮表面观:种皮石细胞单个散在或数个相连,黄棕色至棕色,表面观类多角形、类长圆形或贝壳形,直径25~μm。种皮外表皮细胞浅橙黄色至棕黄色,常与种皮石细胞相连,类圆形或多边形,壁常皱缩。
水分不得过7.0%(通则第四法)。
过氧化值不得过0.11(通则)
照高效液相色谱法(通则)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(8:92)为流动相;检测波长为nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于。
对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过二号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于3.0%。
饮片
炒苦杏仁取燀苦杏仁,照清炒法(通则)炒至黄色。用时捣碎。
水分同药材,不得过6.0%。
同药材,含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于2.4%。
(2)(过氧化值)同药材。
19、款冬花KuandonghuaFARFARAEFLOS(2)取本品粉末1g,加乙醇20ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取款冬花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。另取款冬酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各2~5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在℃加热至斑点显色清晰,置紫外光(nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
20、莲须
Liaxu
NELUMBINISSTAMEN
(2)取本品粉末1g,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取莲须对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述两种溶液各3~8μl,分别点于同一硅胶GF薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-无水甲酸(9:3:0.7)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在℃加热至斑点显色清晰,在紫外光(nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。21、王不留行WangbuliuxingVACCARIAESEMEN(2)取本品粉末1.5g,加甲醇20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。再取王不留行黄酮苷对照品和刺桐碱对照品,加甲醇制成每1ml分别含0.2mg和1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,在紫外光(nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和王不留行黄酮苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。再置碘蒸气中熏至斑点显色清晰,日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和刺桐碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
22、凌霄花
23、芦根
Lugen
PHRAGMITISRHIZOMA
(2)取本品粉末(鲜品干燥后粉碎)1g,加三氯甲烷10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取芦根对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯(15:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在℃加热至斑点显色清晰,在紫外光(nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
24、鹿茸
Lurong
CERVICORNUPANTOTRICHUM
(1)本品粉末淡黄棕色或黄棕色。表皮角质层细胞淡黄色至黄棕色,表面颗粒状,凹凸不平。毛茸多碎断,表面由薄而透明的扁平细胞(鳞片)作覆瓦状排列的毛小皮所包围,呈短刺状突起,隐约可见细纵直纹;皮质有棕色或灰棕色色素;毛根常与毛囊相连,基部膨大作撕裂状。骨碎片呈不规则形,淡黄色或淡灰色,表面有细密的纵向纹理及点状孔隙;骨陷窝较多,类圆形或类梭形,边缘凹凸不平。未骨化骨组织近无色,边缘不整齐,具多数不规则的块状突起物,其间隐约可见条纹。角化梭形细胞多散在,呈类长圆形,略扁,侧面观梭形,无色或淡黄色,具折光性。25、土木香
Tumuxiang
INULAERADIX
(2)取本品粉末0.5g,加甲醇4ml,密塞,振摇,放置30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取土木香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取土木香内酯对照品与异土木香内酯对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(10:1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%茴香醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。26、蔓荆子ManjingziVITICISFRUCTUS饮片
蔓荆子除去杂质。
(水分总灰分)同药材。
27、木棉花MumianhuaGOSSAMPIMFLOS(2)取本品粉末2g,加乙酸乙酯25ml,浸泡2小时,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木棉花对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-甲酸(20:4:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别在日光和紫外光(nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点。28、土贝母TubeimuBOLBOSTEMMATISRHIZOMA(1)本品粉末淡黄棕色。糊化淀粉粒团块,大小不一,存在于薄壁细胞内或散在。表皮细胞表面观呈类多角形,有的可见垂周壁连珠状增厚;断面观类长方形。导管少见,主要为螺纹或网纹。29、藕节OujieNELUMBINISRHIZOMATISNODUS(2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取藕节对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取白桦脂酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述三种溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(25:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在℃加热至斑点显色清晰。分别在日光和紫外光(nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
30、山豆根
Shandougen
SOPHORAETONKINENSISRADIXETRHIZOMA
(2)取本品粗粉0.5g,加三氯甲烷10ml,浓氨试液0.2ml,振摇15分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取山豆根对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各1~2μl、对照品溶液4~6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(9:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色斑点。31、全蝎QuanxieSCORPIO本品为钳蝎科动物东亚钳蝎ButhusmartensiiKarsch的干燥体。春末至秋初捕捉,除去泥沙,置沸水或沸盐水中,煮至全身僵硬,捞出,置通风处,阴干。水分不得过20.0%(通则第二法)。总灰分不得过17.0%(通则)。酸不溶性灰分不得过3.0%(通则)。黄曲霉毒素照真菌毒素测定法(通则)测定。本品每0g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒B1的总量不得过10μg。照醇溶性浸出物测定法(通则)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于18.0%。饮片除去杂质,洗净,干燥。同药材。32、羌活饮片水分不得过9.0%(通则第四法)
(总灰分酸不溶性灰分)同药材。
33、仙茅
Xianmao
CURCULIGINISRHIZOMA
(2)取本品粉末2g,加乙醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取仙茅对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取仙茅苷对照品,加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl,对照品溶液6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-甲酸(5:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液,在℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。34、延胡索(元胡)35、野菊花YejuhuaCHRYSANTHEMIINDICIFLOS取本品粉末0.3g,加甲醇15ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取野菊花对照药材0.3g,同法制成对照药材溶液。再取蒙花苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(2:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,热风吹干,在紫外光(nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
36、郁李仁
Yuliren
PRUNISEMEN
取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸硫酸溶液(磷钼酸2g,加水20ml使溶解,再缓缓加入硫酸30ml,混匀),在℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。37、鸦胆子
Yadanzi
BRUCEAEFRUCTUS
(2)取本品粗粉1g,加50%甲醇50ml,超声处理30分钟,离心,取上清液回收溶剂至干,残渣加水50ml使溶解,用二氯甲烷50ml振摇提取,分取二氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取鸦胆子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取鸦胆苦醇对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF薄层板上,以石油醚(60?90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(5:8.5:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。喷以10%硫酸乙醇溶液,在℃加热至斑点显色清晰,在紫外光(nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。38、芫花
Yuanhua
GENKWAFLOS
(2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理10分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芫花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取芫花素对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上。以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8:4:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在℃加热至斑点显色清晰,在紫外光(nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。39、泽泻
Zexie
ALISMATISRHIZOMA
本品为泽泻科植物东方泽泻Alismaorientale(Sam.)Juzep.或泽泻Alismaplantago-aquaticaLinn.的干燥块茎。冬季茎叶开始枯萎时采挖,洗净,干燥,除去须根和粗皮。(2)取本品粉末2g,加70%乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸至无醇味,通过HP20型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为5cm,30%乙醇湿法装柱),用30%乙醇15ml洗脱,弃去洗脱液,再用70%乙醇15ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取泽泻对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取23-乙酰泽泻醇B对照品和23-乙酰泽泻醇C对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则)试验,吸取上述四种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(15:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇(1:9)混合溶液,在℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光(nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。照高效液相色谱法(通则)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,23-乙酰泽泻醇B检测波长为nm,23-乙酰泽泻醇C检测波长为nm。理论板数按23-乙酰泽泻醇B峰计算应不低于。对照品溶液的制备取23-乙酰泽泻醇B对照品和23-乙酰泽泻醇C对照品适量,精密称定,加乙腈制成每1ml含23-乙酰泽泻醇B35μg和23-乙酰泽泻醇C5μg的混合溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过五号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙腈25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙腈补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含23-乙酰泽泻醇B(C32H50O5)和23-乙酰泽泻醇C(C32H48O6)的总量不得少于0.10%。饮片盐泽泻取泽泻片,照盐水炙法(通则)炒干。同药材,不得少于9.0%。(除显微粉末外)同药材。声明:整理不易,转载请在文首注明来源,否则必究!
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